液液萃取儀是各級(jí)實(shí)驗(yàn)室非常常見的一項(xiàng)前處理操作，傳統(tǒng)的手工液液萃取勞動(dòng)強(qiáng)度大、效率低且操作人員易吸入有毒氣體。常見的液液萃取儀多以垂直震蕩、360度翻轉(zhuǎn)器為主，但都是部分解決了手工振搖的過程，無(wú)法自動(dòng)洗滌和清洗，效率不高。
液液萃取儀的操作步驟：
1、插上電源，檢查蒸餾儀器，確保各加熱孔能正常加熱，接通循環(huán)水開關(guān)，檢查各接口是否漏水，以保證儀器正常運(yùn)行。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中，并加入50ml蒸餾水，加數(shù)滴甲基橙指示劑，若試樣未呈現(xiàn)橙紅色，需補(bǔ)加磷酸溶液。
3、開始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時(shí)，停止時(shí)加熱，并用蒸餾水定容至250ml。
4、打開萃取儀，檢查儀器能否正常工作，檢查完畢后，將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液，設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz，時(shí)間90s，停留時(shí)間為0，萃取一次，以混勻溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變，萃取一次，混勻溶液。
7、萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
8、在上述分液漏斗中精確加入10ml三氯甲烷，設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz，時(shí)間60s，停留時(shí)間為30s，萃取次數(shù)為3次，設(shè)置完畢后，按啟動(dòng)鍵開始萃取。萃取完畢后，靜置分層。
9、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙，將三氯甲烷層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙，棄去起初濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下三氯甲烷直接放入光程為20mm的比色皿中。
10、于460nm波長(zhǎng)，以三氯甲烷為參比，測(cè)定吸光度。
11、空白實(shí)驗(yàn)：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測(cè)定其吸光度?？瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定。
掃碼加微信